Tintenchromatogramme - Know How

[Xerxes]

Angeregt vom Thread der Tintenchromatogramme musste ich es natürlich auch gleich ausprobieren und musste gleich feststellen, dass doch ein wenig mehr Chemie und Prozedur Wissen notwendig ist, als dass was ich mir aus dem Untereicht vor über 30 Jahren gemerkt habe

Naja, Übung macht bekanntlich den Meister und so versuche ich mich in Rund- und Streifenchromatogramme sobald ich ein wenig Freizeit habe.

Aber ganz ohne Hilfe geht es dann doch nicht weil ich an einfachen Dingen scheitere, die sich mir aus dem Internet nicht ergeben. Da hoffe ich jetzt auf ein paar einfach gehaltene Tipps. Ich poste sie jetzt bewusst nicht in den anderen Thread, da ich die fortgeschrittene Diskussion auf höherem Niveau nicht stören wollte.

Meine ersten beiden Dummy Fragen:
1) Wann ist ein Tintenchromatogramm auschromatografiert?
Ich hab 11cm Rundfilter, die ich auch zu 10 cm Streifen zurechtschneide.
Wenn ich die Streifen z.B. einfach im Lösungsmittel lasse wandert die Tinte bis zum oberen Rand und fertig.
Muss ich sie vorher beenden oder ist einfach der 10cm Streifen zu kurz? Oder habe ich zuviel Tinte verwendet?
Oder gar die falsche? Bei mir wars jetzt im ersten Schritt immer die Montblanc Rebel Red.

2) Bei den Rundchromatogrammen, wie trägt ihr da die Lösung auf?
Ich hab einmal zuerst klassisch ein Loch in die Mitte gemacht und mit einer Küchenrolle das Lösungsmittel angesaugt.
Das ergab bei mir einmal ein (für mich) schönes Bild aber das Loch gefällt mir nicht unbedingt.
Wenn ich kein Loch mache und das Papier in der Mitte langsam und gleichmäßig mit einer kleinen Spritze befeuchte,
wird das Bild insgesamt viel verwaschener. Wenn ich einen Tintenpunkt mache hat es auch einen Unterschied
als wenn ich einen Kreis ziehe mit der Tinte. Wie macht ihr das?

Vielleicht kann mir jemand da kurz über die erste Hürde helfen?
Wenn ich einen Thread der letzten Jahre übersehen habe, möge man mir bitte verzeihen und mich auf den richtigen Weg weisen.
Danke!

[Sabine]

Lieber Roman,
im Faden „Tintenchromatogramme" hatte ich ein paar Deiner Fragen gestellt und Antwort bekommen; gleich auf der ersten Seite findest Du dazu einiges. Stelle vielleicht Deine dann übrigen Fragen nochmal!
Herzliche Grüße
Sabine

[Xerxes]

So jetzt hab ich die ersten 10 Seiten 2x durchgearbeitet, aber keine einzige Beantwortung meiner Fragen gesehen.
Es wurde lediglich die Frage beantwortet in welcher Reihenfolge Tinte & Wasser aufgetragen werden. Und später ergeht sich der Faden noch im Bereich welche Laufmittel in welcher Mischung verwendet werden.

Daher nehme ich an, dass ich mich als Anfänger eventuell nicht richtig ausgedrückt habe und formuliere die Fragen anhand von (unten gezeigten Beispielen) nochmals.

1) Wann ist ein Tintenchromatogramm auschromatografiert?
Wenn ich das Filterpapier als ca. 10 cm Streifen (Bild rechts unten) in ein Glas mit ca 0,5 cm Wasser hänge und längere Zeit (15-30 Minuten) nicht hingucke hat sich das Wasser bis ganz hinauf gearbeitet und die Tinte bis ganz oben mitgenommen. Das ist nicht das Ergebnis dass man so im angesprochenen Thread sieht. Dort hört die Tinte ca bei 3/4 des Streifens aus. (Manche haben sogar angemerkt, dass sie 4-8 Stunden warten )
=> Heißt dass nun bei mir dass der Streifen zu kurz ist oder dass man bei 3/4 halt den Streifen rausnehmen muss und dass ist dann das Endergebnis?

2) Bei den Rundchromatogrammen, wie trägt ihr da die Lösung/Tinte auf?
Mir ist schon klar dass man die Tinte zuerst drauf tut und dann das Lösungsmittel aufträgt.
=> Meine Frage ist wie ihr das macht? mit einer Spritze (oder ganz etwas anderes) 3 Tropen drauf und gut ist es, oder soviel Lösungsmittel bis eine gewisse Größe erreicht ist?
=> Mir ist weiters aufgefallen, dass die Qualität meiner Ergebnisse davon abhängt wie genau die Tinte und das Lösungsmittel aufgetragen wird.
Beispiel oben links gefällt mir am besten, da es klar ist (in der Mitte weiß und am Rand die Farben). Ich denke das hat damit zu tun dass das Lösungsmittel gleichmäßig von der Küchenrolle auf das Filterpapier verteilt wird.
Beispiel oben Rechts hab ich einen Tintenpunkt in der Mitte gemacht und per Spritze kontinuierlich Wassertropfen abgesetzt. Das Ergebnis ist (sieht am am Foto nicht so gut) dass die Farbe nicht so klar getrennt ist und bis zur Mitte eine grau/rosa Schicht hat (was beim ersten Beispiel oben links nicht der Fall ist).
Beim Beispiel unten links hab ich dann statt einen Punkt einen Kreis gezogen, da mir aufgefallen ist, dass wenn man einen Punkt macht und Wasser drauf gibt es vom Anfang an verwaschener wird. Es gleicht dann eher der Streifen Version wo man ja auch einen Strich macht. Bei den vielen Beispielen im Thread hab ich das aber nicht gesehen, bei manchen sieht man nicht einmal einen (dunkelgrauen) Punkt wo eine Tinte aufgetragen wurde.
=> Daher die Frage wie die Tinte aufgetragen wird um ein bestmögliches, klares Ergebnis zu erzielen.

Chromatogramm.JPG (166.66 KiB) 3439 mal betrachtet

[Sabine]

Lieber Roman,
K15 beschreibt, daß er bei den Streifenchromatogrammen das Papier nach etwa 10 Minuten aus dem Wasser nimmt, das hatte ich als eine mögliche Antwort auf Deine Fragen interpretiert.
Herzliche Grüße!
Sabine

[Dino2008]

Es gilt für alle (Papier)Chromatogramme (Streifenchro.):

- Ca. 1cm vom unteren Rand die Startlininie ganz dünn mit dem Bleistift auftragen.
- 10cm weiter die Ziellinie (ebenfalls mit Bleistift).
- Die Startlinie darf nicht in die mobile Phase (gewähltes Laufmittel) eintauchen.
- Die zu untersuchende Tinte wird mit 1-2 Tropfen auf die Startlinie aufgetragen.
- Die Chromatographie ist beendet, wenn die Front des Lösungsmittels die Ziellinie erreicht hat.

Gruß
Dieter

[vanni52]

Hallo Roman,

bevor ich versuche, Deine Fragen zu beantworten, vorweg noch kurz eine Bemerkung zum Parallelfaden „Tintenchromatogramme“. Von den im Eingangspost genannten Aspekten ist der für mich wichtigste der „Spaß an der Sache“. Vor allem der Spaß beim Anfertigen der Chromatogramme.

Zur ersten Frage:
Auschromatographiert ist mMn die Phase, in der sich die Laufmittelfront (farblos) von der Farbstofffront absetzt.
Zur Ermittlung einer entsprechenden Laufstrecke vielleicht einen Vorversuch.

Zur zweiten Frage benutze ich sowohl für den Tintenauftrag als auch für die spätere Laufmittelzugabe jeweils eine Tropfpipette (i.d.R. 1 Tropfen für die Tinte). Man könnte die Tinte natürlich auch direkt aus der Feder aufbringen und sich zur Einschätzung der Tintenmenge am Durchmesser des Tintenflecks orientieren.

Die gezeigten Chromatogramme sehen übrigens klasse aus. Weiterhin viel Spaß!

[Xerxes]

Vielen Dank einmal an die vielen Antworten!

Ich werde weiter mit den Chromatogrammen üben (macht ja bekanntlich irgendwann den Meister), damit ich in Zukunft präzisere und auch für die Experten interessantere Fragen stellen kann.

Eine Ungereimtheit ist für mich noch geblieben.
Dino2008 hat (in Bezug auf die Streifen) geschrieben "Die Startlinie darf nicht in die mobile Phase (gewähltes Laufmittel) eintauchen". Scheint mir auch nach meinen ersten Experimenten sinnvoll.
Bei den Rundfiltern habe ich den Eindruck, dass dies jedoch genau gemacht wird. D.h. zuerst ein Tintenpunkt in die Mitte und dann DARAUF das Lösungsmittel. Dieser Eindruck ergibt sich bei mir durch den dunklen Fleck in der Mitte des Rundfilters den die Tinte hinterlässt (beim Streifen sieht man ja auch den Strich).
Ich interpretiere daher für mich dass prinzipiell der Tinten Ring (statt dem Punkt) bei einem Rundfilter die idealere Wahl ist um ein sauberes Endergebnis zu erhalten (unter Berücksichtigung, dass ich noch nicht viel Erfahrung habe).

[vanni52]

Vielen Dank einmal an die vielen Antworten!

Ich werde weiter mit den Chromatogrammen üben (macht ja bekanntlich irgendwann den Meister), damit ich in Zukunft präzisere und auch für die Experten interessantere Fragen stellen kann.

Eine Ungereimtheit ist für mich noch geblieben.
Dino2008 hat (in Bezug auf die Streifen) geschrieben "Die Startlinie darf nicht in die mobile Phase (gewähltes Laufmittel) eintauchen".

Taucht beim Streifendiagramm die Startlinie in die mobile Phase, wird ein mehr oder weniger großer Teil der Tinte gelöst und nimmt dann nicht mehr am Chromatographievorgang teil.
Beim Punkt auf dem Rundfilter geht nichts verloren.
Im Vergleich zum Tintenpunkt ist der Tintenring beim Rundchromatogramm sicherlich besser geeignet bzw. wissenschaftlich exakter. Ich bin davon abgekommen, weil die Dosierung der Tinte hierbei schwieriger ist.

[Xerxes]

Nächste Frage an die Runde:

Wurde schon in einem Thread erläutert wie sich die Wahl des Filter Papiers auf das Ergebnis auswirkt?
Ich habe jetzt beim ersten Einkauf folgendes erwischt.

Modell: 102 Medium (No Name)
Grobe Cellulosefilterpapiere entfernen Partikel von 15 bis 20 µm
Filtrationsgeschwindigkeit: 35 - 70 Sek
Aschegehalt: gleich oder kleiner als 0,15%

Jetzt gibt es feinere Papiere 10-15 µm, wo auch die Filtergeschwindigkeit sinkt (oder natürlich gröbere, wo die Filtergeschwindigkeit erhöht wird).
Ich nehme einmal an, dass der Transport von Farbpigmenten in feineren Papieren erschwert wird (und vice versa)
Auch habe ich gesehen, dass der Aschegehalt variieren kann, da hab ich aber keinen Verdacht was dies tut. Wichtig/Unwichtig?

Legt ihr da Wert auf bestimmte Eigenschaften des Papiers, oder nehmt ihr den Standard (Filter), den ihr in die Finger bekommt?

[Dino2008]

1. Die Papierchromatographie so wie wir sie hier betreiben, erläutert das Prinzip der Chromatographie zu Demonstrationzwecken. Quantitative Aussagen lassen sich so nicht erzielen. Weiches Papier mit einer gleichmäßiger Faserstruktur sollte aufgrund ausreichender Kapillarwirkung eine geeignete Wanderungsgeschwindigkeit der mobilen Phase ermöglichen.

2. Papier zum Chromatographie- Verfahren der Elektrophorese muss besondere Bedingungen zu einer gleichmäßigen Kapillarwirkung/Dochtwirkung erfüllen.

3. Farbstoff-Pigmente (also Feststoffpartikel) „wandern“ nicht innerhalb der Cellulosefasern. Silber-, Gold-, Rußpartikel wandern nicht, sie bleiben auf dem Filterpapier zurück.

Gruß
Dieter

[vanni52]

Nächste Frage an die Runde:

Wurde schon in einem Thread erläutert wie sich die Wahl des Filter Papiers auf das Ergebnis auswirkt?

Ja. Vom Kopierpapier über Laborfilterpapiere bis zum Löschpapier. Alles mit Anschauungsmaterial.
Auch zum Thema „Auschromatographiert“ gibt es diese Beispiele, z.B. auf S.18.
All das im „Tintenchromatogramme“-Faden.

[K15]

Hallo Roman,

ich habe jetzt erst diesen Faden gefunden, sonst hätte ich eher geantwortet. Deine Chromatogramme sehen gut aus. Mir gefällt die Idee mit dem Ring.

Die "10 cm" von Dieter verwende ich nur als Richtwert. 10 cm sind praktisch, wenn man die relative Laufweite in Tabellen festhalten will, aber das machen wir ja gar nicht. Deshalb ist für mich eine Chromatographie beendet, wenn das Lösungsmittel ein paar Zentimeter unter der Oberkante des Chromatographiestreifens angekommen ist. Das dauert bei mir zufälligerweise 10 Minuten.

Bei Rundfiltern solltest Du spätestens aufhören, wenn das Lösungsmittel kurz vor dem Rand angekommen ist.

Im Tintenchromatogramme-Faden auf Seite 6 ist ein Foto von meiner Bonbondose, in der ich die Chromatogramme laufen lasse. Das geht genauso gut in einem Gurkenglas. Als ich irgendwann einmal ein sehr langes Chromatogramm machen wollte, habe ich eine hohe Vase als Gefäß genommen. Ging auch, ist aber normalerweise zu lästig

Alles andere fällt unter "forscherische Freiheit". Die Wahl des Papiers, die Abmessungen des Papiers, die Menge der Tinte, das Lösungsmittel: alles eine Frage des Ausprobierens. Zum Starten: Löschpapier und Kaffeefilter sind gut zum Chromatographieren von Tinte. Wasser ist ein gutes Lösungsmittel.

Es geht auch immer darum, was Du gerne herausfinden möchtest. Meistens probiere ich es erst einmal aus: Ich mache ein Chromatogramm und sehe es mir an. Manchmal tauchen besondere Fragen auf. Zum Beispiel: "Sind zwei Tinten eigentlich gleich?" Oder "Ist da Gelb drin?". Dann können wir gemeinsam überlegen, wie wie diese Fragen am besten beantworten können. Manchmal hilft es, einen längeren Papierstreifen zu nehmen. Oder ein anderes Lösungsmittel. Oder ein anderes Trägermaterial.

Vielleicht habe ich ein paar Deiner Fragen beantwortet. Wenn nicht, dann schreibe gerne, was Du wissen möchtest. Hier oder als PN.

Viele Grüße Daniel

[K15]

Auschromatographiert ist mMn die Phase, in der sich die Laufmittelfront (farblos) von der Farbstofffront absetzt.
Zur Ermittlung einer entsprechenden Laufstrecke vielleicht einen Vorversuch.

Lieber Heinrich,

Was "auschromatographiert" ist, hängt meiner Meinung nach von der Frage ab, die ein Chromatogramm beantworten soll. Meistens wollen wir ja möglichst viele verschiedene Farbstoffe unterscheiden. Dann ist das Chromatogramm fertig, wenn alle Farbstoffe klar voneinander getrennt sind.

Bei Farbstoffen, die sich sehr gut vom Laufmittel mittragen lassen, wirst Du nie sehen können, dass sich die Laufmittelfront von der Farbstofffront absetzt. Selbst dann nicht, wenn Du sehr lange Chromatogramme machst. Das sind dann die Farbstoffe, die im Alltag als "klebrig" beschrieben werden.

Wenn jemand unbedingt die relativen Laufgeschwindigkeiten bestimmen will, sich aber die Bruchrechnung sparen möchte, dann ist eine Chromatographiestrecke von exakt 10 cm praktisch. Aber wir reden hier nicht über relative Laufgeschwindigkeiten. Und selbst wenn wir das wollten, könnten wir die Werte mit einem Taschenrechner ermitteln.

Viele Grüße Daniel