Tintenchromatogramme

[K15]

Hübsches Chromatogramm. Ich nehme an, Du hast es gemacht, ohne dass die Tinte getrocknet ist?

Viele Grüße Daniel

[K15]

Die Wolken in Cassis 6/6

Wie kann ein Farbstoff oder ein Begleitstoff solche Wolken machen? Ich stelle mir das so vor: Das Lösungsmittel ist relativ dünnflüssig. Vor allem, wenn wir Wasser als Laufmittel nehmen. Das Wasser steigt auf, bis es auf die aufgetragene Tinte trifft. Dort löst das Wasser alles, was wasserlöslich ist und nimmt es in der Laufmittelfront mit. Hier sind die Farbstoffe und Begleitstoffe besonders hoch konzentriert. Und wenn das bedeutet, dass die Flüssigkeit hier besonders zähflüssig ist, dann läuft die Lösungsmittelfront nur noch sehr langsam. Dieses Abbremsen der Lösungsmittelfront lässt sich manchmal sogar direkt beobachten.

Die zähflüssige und langsame Schicht in der Laufmittelfront bildet eine Barriere für das nachfließende Laufmittel. An den Stellen, an denen es zufällig etwas weniger zähflüssig ist, kann das Laufmittel die Barriere durchbrechen. Hier fließt das Laufmittel etwas schneller weiter, während an den anderen Stellen das Laufmittel weiter zähflüssig bleibt. So bilden sich die Zungen und Gruben.

Hier sind Fotos, auf dem das Abbremsenx der Laufmittelfront gut zu erkennen sind. Dies ist noch einmal eine Chromatographie von L'Artisan Pastellier Callifolio Cassis mit Leitungswasser und einem Tropfen Pril Spülmittel. Das Lösungsmittel steigt auf und wird von der Tinte aufgehalten. Auf den Fotos ist gut zu erkennen, wie das Wasser am Rand weiter hochsteigt als bei der Tinte. Das Chromatogramm zeigt eine entsprechend wolkige Auftrennung.

Viele Grüße Daniel

[vanni52]

Hübsches Chromatogramm. Ich nehme an, Du hast es gemacht, ohne dass die Tinte getrocknet ist?

Viele Grüße Daniel

Danke. Und ja, ich habe sofort nach dem Tintenauftrag mit der Chromatographie begonnen.
Mit der Idee, die Farben vor der Ausbildung des schwarzen Eisen-III-gallatkomplexes zu sehen. Und man erkennt auf der inneren Fläche, direkt an den zentralen Startpunkt angrenzend, einen mittelblauen Farbbereich. Meines Erachtens eine Übereinstimmung mit dem Chromatogramm der Salix, das ich vor einigen Tagen gezeigt habe (S.19). Meine Hypothese hierzu zielte schon bei der Salix in Richtung Eisensulfat, einem der Zusätze zu der Tinte.

[vanni52]

Wo es gerade um Eisengallustinten geht, eine Frage, die ich mir schon beim Beitrag zur Salix gestellt habe:
Was passiert, wenn man den schwarzen Farbstoff, also den Eisen-III-gallatkomplex ein zweites Mal chromatographiert, und zwar mit einer Säure?

Kurzer Exkurs:
Der Eisen-III-gallatkomplex ist im Prinzip wie ein Salz aufgebaut, besteht also aus Kationen und Anionen.
Neben dem dreifach positiv geladenen Eisenkation aus einem dreifach negativ geladenen Anion, dessen negative Ladungen jeweils Sauerstoffatomen zuzuordnen sind. Entstanden durch eine zurückliegende Deprotonierung.
Durch die zugesetzte Säure könnte eine Rückreaktion verursacht werden, also der Komplex wieder gelöst werden.

Zur Chromatographie:
Beim Chromatogramm (links) sieht man deutlich den schwarzen, wasserunlöslichen Komplex.
Beim Chromatogramm (rechts) erkennt man, dass die aufsteigende Säure (hier Essigsäurelösung (25%)) den Komplex z.T. auflöst und eine blaufarbene „Spur“ hinterlässt.

9CEFAD0C-7166-4702-9956-64A1356D4CBB.png (790.5 KiB) 3634 mal betrachtet

[Thom]

U.a. deshalb ist sie ja auch nicht dokumentenecht nach DIN.

V.G.
Thomas

[Thom]

Ich will mal nochwas ergänzen, die Essigsäure ist nämlich selbst ein Komplexbildner mit Eisen. Und genau den Ansatz verfolgt man auch bei der Restaurierung alter Eisengallusschriften um den Eisenüberschuss im Papier zu beseitigen. Man versucht das Eisen mit schwächeren Komplexbildnern als Gallussäure zu komplexieren. Früher wurden Eisengallustinten u.a. auch mit Essig gemacht.

V.G.
Thomas

[vanni52]

die Essigsäure ist nämlich selbst ein Komplexbildner mit Eisen.

Danke Dir für die Info.
Das müsste das fehlende Puzzleteil sein bei der Aufklärung der chemischen Reaktion, die durch die beiden Chromatogramme gezeigt wird:
Der Komplex (Eisen 3+ / Gallatanion 3-) reagiert mit Essigsäure zu Gallussäure und einer „Eisen-Acetat-Verbindung“.
Mit meinen Mittelstufenchemiekenntnissen hatte ich zunächst nur über Eisenacetat nachgedacht. Dieses Salz besitzt aber eine braune Farbe. Da der neue Stoff, der sich oberhalb des zentralen „Komplexfleckens“ zeigt, eine blaue Farbe besitzt, läuft es wohl auf den von Dir genannten Eisenacetatkomplex hinaus.
Natürlich wieder nur als Hypothese (ohne Wahrheitsanspruch).

[Thom]

In den EG-Schriftzügen finden komplexe Reaktionen statt, die auch über lange Zeit ablaufen. Die Wissenschaft ist da auf den Eisengallat-Komplex fixiert und seine räumliche Struktur. In Wahrheit war in den alten Eisengallustinten, wenn die nicht gerade verschimmelt sind, kaum Gallussäure. Die schießen da voll am Ziel vorbei. Und was dann nach Jahrhunderten die Schriftzüge bildet,
ist nochmal eine ganz andere Frage.

V.G.
Thomas

[K15]

L'Artisan Pastellier Bleu Myosotis Scented Ink

Ein Vergissmeinnicht-Blau, das einfach nur aus diesem einen Blau besteht.

Ansonsten kann ich hier im Forum keine Erwähnung dieser Tinte finden. Es hilft bei der Suche allerdings nicht, dass es eine weitere Tinte gibt, die den gleichen Namen hat: J. Herbin Bleu Myosotis.

Deshalb nenne ich hier den Link zur Beschreibung beim Hersteller: https://artisanpastellier.com/produit/encre-parfumee/

Viele Grüße Daniel

[rubicon]

Ein wunderschönes dunkles Violett mit gutem Fluß.

F82ADA71-D67B-444A-A403-EDBE67F292CD.jpeg (690.67 KiB) 3389 mal betrachtet

Das gerade chromatografieren muß ich wieder lernen

4C8F20B2-2F22-4747-857D-E5DAFA0105DF.jpeg (616.98 KiB) 3389 mal betrachtet

[K15]

Liebe Andrea,

schöne Auftrennung. Ästhetisch schön und gute Trennung der Farben. Welches Trägermaterial verwendest Du?

Viele Grüße Daniel

[rubicon]

Lieber Daniel,

vielen Dank. Ich verwende noch Überbleibsel aus dem Studium:
Polygram SIL G/UV Fertigfolien für die DC von Macherey-Nagel.
0,25 mm Kieselgel mit Fluoreszensindikator

[vanni52]

Rohrer & Klingner Scabiosa

Wenn die Rohrer & Klingner Salix hier schon mit mehreren Beiträgen behandelt wird, sollte die zweite bekannte Eisengallustinte des Herstellers nicht zurückstehen.
Um es vorwegzunehmen, die Scabiosa gefällt mir vom Aussehen gut, wenn auch erst auf den zweiten Blick.
Mit einer durchschnittlichen Feder im Hinblick auf den Tintenfluss (1.5 Stub) farblich im grauvioletten Bereich, bei stärkerem Tintenauftrag changiert die Tinte bis ins Schwarzviolette.
Die Sättigung liegt wie zu erwarten eher im mittleren Bereich, denn die Hilfsfarbstoffe (s. Chromatogramme) spielen bei einer Eisengallustinte nun mal nur die zweite Geige. Das Thema Eisen-III-gallatkomplex erst in einem späteren Beitrag, nachdem die auf ein Filterpapier aufgetragene Probe ausreichende Zeit zur Oxidation bekommen hat. Erst dann ein Vergleichschromatogramm.
Zur entsprechenden Wasserfestigkeit gibt es hier bereits zahlreiche Beiträge, deshalb direkt zu den Chromatogrammen mit der frisch aufgetragenen Tinte:

BEEB5925-CA5E-4916-B9E9-609BFDE1CF6B.jpeg (735.04 KiB) 3321 mal betrachtet

A237D46D-4202-4E43-B434-EEB9D290F937.jpeg (675.03 KiB) 3321 mal betrachtet

Bei den beiden Chromatogrammen mit dem Laufmittel Wasser zeigt sich sofort an der Startlinie bzw. am Startpunkt der wasserunlösliche Eisen-III-gallatkomplex. Im Gegensatz zum Rundchromatogramm ist beim Streifendiagramm der blaue Farbstoff kaum noch zu sehen, was ganz gut zu der deutlich längeren Chromatographierzeit passt (60‘ statt 10‘). Und zur Hypothese, dass es sich dabei um das Edukt Eisensulfat handelt. Zur besseren Sichtbarkeit beim Schreibvorgang ist ein Gemenge aus mehreren Farbstoffen zugesetzt worden.
Beim Laufmittelgemisch (Ethanol : Wasser = 2 : 3) fehlt der Komplex (noch).

Der Tintenvergleich auf einem anderen Papier (TR 52):

DADC5655-CAE0-4063-8B25-910BFBA87C8D.jpeg (758.72 KiB) 3321 mal betrachtet

[K15]

Noch eine Tinte, die einfach nur aus einem Blau besteht: Pilot Iroshizuku Kon-Peki. Das Laufmittel ist Wasser.

Ein großer Anteil der Farbe bleibt auf der Startlinie liegen. Die Tinte ist vermutlich relativ beständig gegen Wasser. Ich habe keine Probe hier, um das auszuprobieren.

Die dazugehörige Tintenbesprechung ist hier: viewtopic.php?f=48&t=4963

Viele Grüße Daniel

[vanni52]

Fritz Schimpf Niebla (misty violet)

Farblich nicht weit entfernt von der gestern gezeigten R&K Scabiosa.

5450894D-28A8-4051-AE77-149CC1C85706.jpeg (711.31 KiB) 3220 mal betrachtet

DCDA9E89-2AB4-419F-9098-7395ECCAF25C.jpeg (781.49 KiB) 3220 mal betrachtet